试样的选取是金相分析的第一步。试样选取好坏，直接决定了实验结果的好坏，其重要性毋庸置疑。一般而言，试样的选取分为试样的取样部位及检验面的选择、试样截取过程、试样的尺寸选择,而对于形状特殊或尺寸细小不易握持的试样，还要进行镶嵌或机械夹持。
试样的取样部位及检验面选择
取样部位及检验面的选取责根据分析材料的特点如天艺以及热处理过程而确定。而失产中常规检验所用试样的取样部位、形状、尺寸都有明确的规定。
1、研究失效分析材料，应该根据其失效的原因，分别在材料失效部位和完好部位取样，以便于对比分析。
2、研究样品为铸件，必须从表面到心部，从上部到下部观察其组织差异，以了解偏析情况，以及缩孔疏松及冷却速度对组织的影响。
3、轧制型材或锻件取样应考虑表层有无脱碳、折迭等缺陷，以及非金属夹杂物的鉴定。所以要在橫向和纵向.上截取试样，横向试样主要研究表层缺陷及非金属夹杂物的分布，对于很长的型材应在两端分别取样，以便比较夹杂物的偏析情况，纵向试样主要研究夹杂物的形状;鉴别夹杂物的类型，观察晶粒粒长的程度，估计逆性形变过程中冷变形的程度。
4、热处理后的零件由于其金相组织均匀，可以截取任一截面的试样，但表面化学热处理和镀层部件取样应垂直于表面，以便观察其组织和测试其厚度。
金相试样取样部位确定以后，应进一步确定那一个试样面作为磨面。一般在研究结果或检验报告.上所列金相图片，必须说明试样截取的部位与金相磨面的方向，有些情况下还应该绘图示意标出。
试样截取方式
取样时，根据被检验材料的软硬程度采取不同的方法:
1、对于硬度较低的材料，可以用锯、车、刨等加工方法;
2、对于硬度较高的材料，可以用砂轮切片机切割或电火花切割等方法。
3、对于硬而脆的材料，可以用锤击方法。
4、在大工件上取样，可用氧气切割等方法。
5、在用砂轮切割或电火花切割时，应采取冷却措施，以免试样因受热而引起组织变化。
试样尺寸
金相分析的试样大小以便于握持、易于磨制为准。通常显微试样为直径15mm、高15~20mm的圆柱体或边长为15~25mm的立方体。
试样镶嵌
对于形状特殊或尺寸细小不易握持的试样，如带、丝、片、管,制备试样，要进行镶嵌或机械夹持。镶嵌分冷镶嵌和热镶嵌二种。
1、试样制备：
1.1、试样截取的方向，部位和数量，应根据金属类别、制造方法，技术条件或双方协议的规定进行。
1.2、试样尺寸以面积小于200mm，厚 度15~20mm为宜，- 般选用1 6X20mm试用。
1.3、试样可用手锯、锯床或切割机床等切取，不论用何种方法取样均应注意试样的温度条件，必要时用水冷却，以避免正式试样因过热而改变其组织。
2、试样的研磨
2.1、准备好的试样，先在粗砂轮上磨平，候磨痕均匀一致后，即移至细砂轮上续磨，磨时须用水冷却试样，使金属的组织不因受热而发生变化。
2.2、经砂轮磨好、洗净、吹干后的试样，随即依次在由粗到细的各号砂纸上磨制，可采用在预磨机上进行磨制，从粗砂纸到细砂纸、再换一次砂纸，试样须转90°角与旧磨良成垂直方向。
2.3、经预磨后的试样,先在抛光机上进行粗抛光(抛光织物为细绒布、抛光液为W2.5金刚石抛光膏),然后进行精抛光(抛光织物为锦丝绒，抛光液为W1.5金刚石抛光膏)抛光到试样上的磨痕完全除去而表面像镜面时为止，即粗糙度为Ra0.04以下。
3、试样的浸蚀
3.1、精抛后的试样，便可浸入盛于玻璃皿之浸蚀剂中进行浸蚀。浸蚀时，试样可不时地轻微移动，但抛光面不得与皿底接触。
3.2浸蚀剂一般采用4%硝酸酒精溶液。
3.3浸蚀时间视金属的性质、检验目的及显微检验的放大倍数而定，以能在显微镜下清晰显出金属组织为宜。
3.4试样浸蚀完毕后，须迅速用水洗净，表面两用，酒精洗净，然后用吹风机吹干。
4、金相显微组织检验
4.1金相显微镜操作按仪器说明书规定进行。
4.2金相分析包括浸蚀前的检验和浸蚀后的检验，浸蚀前主要检验钢件的夹杂物和铸件的石墨形态、浸蚀后的检验为试
样的显微组织。按有关金相标准进行检验。
5、使用金相显微镜注意事项
5.1取用镜头时，应避免手指接触透镜的表面，镜头平时应放在干燥器中妥善有效。
5.2物镜与试样表面接近时，调节时勿使物镜头与试样接触。
5.3显微镜不使用时需用防尘罩盖起。
