生活垃圾化学特性检测 珠海生活垃圾固废检测

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生活垃圾化学特性检测
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生活垃圾化学特性检测 珠海生活垃圾固废检测

1生活垃圾的分类

生活垃圾分为原生态垃圾、垃圾可燃物和不可燃物等,在水泥窑协同处置过程中可燃物经过分选后入分解炉进行高温焚烧,而不可燃物则是进行配料后当做水泥原材料一起入窑煅烧生产熟料。各种状态的垃圾检测的成分也不一样,可燃物一般检测热值、全硫、氯含量等;而不可燃物则需要检测重金属、硫、氯、R2O、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、SiO2等成分。

2主要仪器设备及药品试剂

仪器设备:分析天平、马弗炉、全自动量热仪、分光光度计、酸度计、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、X-荧光光谱仪、原子荧光光谱仪、微波消解仪等。药品试剂:硝酸、硫酸、盐酸、过氧化氢、EDTA、无水碳酸钠、高氯酸、正己烷、轻质氧化镁、氟化铵、硫酸铁铵、硼氰酸钾、硫脲等。

3原生态生活垃圾的检测

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3.1含水率的检测——称量法

参照原煤收到基水分的检测方法,准确称量5kg的生活垃圾样品放在干燥的容器内,置于电热鼓风恒温干燥箱中,在105 ℃±5 ℃的条件下烘干9~10h,期间经常翻动样品确保样品干燥完全,烘干至恒重后,取出置于干燥器中冷却至室温,称量、直至两次称量之差小于样品总量的百分之一,计算出样品的含水率。妥善保存烘干后的样品,用于生活垃圾其他项目的测定。

3.2有机质检测——灼烧法

参照标准CJ/T96—2013中生活垃圾有机质检测方法,称取烘干后试样约2.0 g,**至0.000 1 g,置于已恒重的瓷坩埚中(坩埚空烧2h)。将坩埚放入马弗炉中,从低温升起,在600 ℃下恒温6~8h后取出坩埚移入干燥器中,冷却后称重,再将坩埚重新放入马弗炉中在同样温度下灼烧10min,取出冷却称重,直至恒重,用失去的质量计算出样品有机质含量。此方法称样量按照2.0g计算,检出限为0.5%。

3.3总氟含量的检测——离子选择电极法

参照标准HJ 873—2017中土壤水溶性氟化物和总氟化物的测定离子选择电极法,用碱熔法提取,在提取液中加入总离子强度调节缓冲溶液,用氟离子选择电极法测定。准确称取过100目筛样品试样约0.2g(**至0.000 1 g)于镍坩埚中,加入2.0 g氢氧化钠,加盖,放入马弗炉中。温度控制程序:初始温度300 ℃保持100min,升温至560 ℃±10 ℃保持30 min。冷却后取出,用热水(约80~90℃)溶解,全部转移至聚乙烯烧杯中,溶液冷却后全部转入100 mL比色管中,缓慢加入5.0mL盐酸(1+1),混匀,用水稀释至标线,摇匀,静置待测。结果参考《氟化物测定方法》(GB5750—85)采用离子选择电极法进行测定及计算。

3.4 pH值的测定

称取生活垃圾试样约5g于50mL烧杯中,加入0.1 mol/L KCl溶液40mL,搅拌均匀后放置30min。按照酸度计使用说明书,选择与被测试样pH接近的两种标准缓冲溶液进行仪器校准。测定时轻轻转动烧杯促使溶液均匀并达到电化学平衡,静止片刻,待读数稳定时记下pH值,结果保留两位小数。

4生活垃圾中可燃物的检测

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4.1氯含量的检测——艾士卡法

参照CJ/T96—2013中生活垃圾氯检测方法,准确称取0.5 g(**至0.000 1 g)生活垃圾和艾士卡混合剂混合,放入马弗炉中在680℃±20 ℃熔融3h,将单质氯、有机氯等变为氯化物。用沸水浸取过滤,在酸性介质中,加入氯化钠标准溶液及过量的***溶液,再加入正己醇,以硫酸铁铵作指示剂,用标准硫氰酸钾溶液滴定,以硫氰酸钾溶液的实际消耗量计算垃圾中氯的含量。此方法称样量按照0.5g计算,氯含量的检出限为0.05%。

4.2热值的检测——氧弹法

参照GB/T213—2008《煤的发热量测定方法》和量热仪《操作手册》测定生活垃圾可燃物样品的热值,根据量热仪的测定量程确定样品称样量,检测热值的垃圾必须是测完含水量率后保存的垃圾样品,称样量**至0.0001 g,每个样品重复测定2~3次。

4.3 灰分的测定

准确称量约5 g(**至0.000 1g)生活垃圾样品,放入已在815 ℃±5 ℃的条件下烘干至恒重的坩埚中。将坩埚放入马弗炉中,在30 min内将炉温缓慢升到300℃,保持30 min;再将炉温升到815 ℃±10 ℃,在此温度下灼烧3 h;停止灼烧,待温度降至300℃左右时,将坩埚取出放在石棉网上,盖上盖,在空气中冷却5 min,将坩埚放入干燥器中,冷却至室温即可称重。重复灼烧20min,冷却至室温后称重(两次称重相差小于0.000 3 g),根据差值计算灰分含量。

4.4全硫的检测——艾士卡法

参照《煤中全硫的测定方法》(GB/T214—2007)中艾士卡法来检测全硫。基本原理为试样与艾士卡试剂混合灼烧,在弱酸性条件下使试样中硫全部转化成可溶性硫酸盐,再加入氯化钡溶液使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡质量计算试样中全硫的含量。

5生活垃圾中不可燃物的检测

生活垃圾不可燃物的成分复杂,暂无检测标准可参考,结合目前水泥及原材料相关标准,通过多种方法试验比对,确定了合适的检测方法。

5.1 硫含量的检测

生活垃圾不可燃物中硫的检测包括全硫和三氧化硫的测定,全硫用艾士卡法(同可燃物全硫测定方法)测定,三氧化硫参考《水泥用硅质原料化学分析方法》(JC/T874—2009)中碱熔融样品的方法进行测定,而不采用直接盐酸溶解-硫酸钡重量法进行测定,对比检测结果见表1。

对同一检测参数,采用相同或不同检测方法进行重复检测,是验证方法和数据准确性的保障。从表1数据可以看出,直接盐酸溶解-硫酸钡质量法测定三氧化硫结果明显偏低,主要是因为垃圾样品成分较复杂,直接采用酸溶无法将样品完全溶解,以致有部分样品漂浮在酸液表面,导致检测结果不准确。而压片法X-射线荧光光谱仪扫描结果与碱熔法测定数据较相近,可信度较高。

5.2 全分析的测定

生活垃圾不可燃物的化学全分析包括LOI、CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3,但由于没有可参考的检测标准,我们参照国家建材行业标准《水泥用硅质原料化学分析方法》(JC/T874—2009)的碱熔法对试样处理后滴定检测,也用压片法X-射线荧光光谱仪扫描直接测定。两种实验方法对比数据见表2。

从表2中结果可以看出,氢氧化钠熔样-滴定分析法与荧光光谱仪扫描结果对比整体上误差都较小,只有极个别有超差情况,采用氢氧化钠熔样-滴定和荧光光谱仪扫描法都可分析不可燃物常规化学成分,且完全能满足水泥窑协同处置生活垃圾工艺要求。

6生活垃圾中重金属的检测

6.1总铬、镉、铅的测定——电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

依据《生活垃圾化学特性通用检测方法》(CJ/T96—2013)里面对生活垃圾消解液中总铬、镉、铅的测定,此方法生活垃圾消解液中总铬检出限为0.01 mg/L、镉为0.003mg/L、铅为0.05 mg/L。

称取约0.3 g的试样(**至0.000 1g)于微波消解管中,在通风橱内向盛有试样的消解管中加入少量去离子水润湿试样,沿管壁加入1.5mL过氧化氢,摇匀,进行预消解,待反应平稳后,加入10mL王水,使硝酸和试样充分混合均匀,盖上内盖,拧紧外盖,均匀放入微波消解器中,关好炉门,按照仪器操作说明书操作,选择适当的功率进行消解。消解结束,待冷却后,取出消解管,拧下消解管盖子,赶酸至1~2mL,冷却到室温,过滤于50 mL容量瓶中,用蒸馏水洗涤数次,并将洗涤液移入容量瓶,定容,待测。


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成立日期2016年04月15日
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注册资本1000
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