珠海肥料检测钠元素含量测试

钠元素在肥料检测中属于有益元素，对植物生长发育有良好的促进作用。区别于大量元素、中量元素、微量元素这些作物生长必需营养元素，钠元素参与植物体内代谢合成，可调节细胞渗透压，并且可与其他离子的吸收形成协同作用，实际上植物对于钠元素的需求量并不是太多，十分有限，肥料产品几乎没有专门的钠肥产品。那么我们为什么要检测肥料中的钠肥呢？

那是因为肥料中的钠元素大多数都是由肥料原料引入，比如氯化钾提取分离和纯化不够就会产生一些钠元素，肥料中如果含有复硝酚钠的添加剂，也会有钠元素，有机肥料中自身钠元素，农业用的腐植酸钠和硝酸钠都含有钠基，一旦肥料使用的原料控制不严，或者生产工艺的配方不合理，就很容易造成肥料中钠含量超标。使用了钠超标的肥料，就会增加土壤的含盐量，从而增加了土壤次生盐渍化的风险。

我国有关检测肥料中钠含量的标准很少。由于不是作物必需元素，行业对钠元素的关注度普遍不够，可供查找的标准大概也就是农业部发布的行业标准NY/T1972-2010《水溶肥料 钠、 硒、硅含量的测定》。NY/T1972-2010只适用水溶肥料中钠含量检测，其他肥料中钠含量检测就面临着无标可依的窘境。不法企业以次充好，质量把控不严，造成钠含量超标，致使土壤退化、农作物减产，又是客观存在的现实。那么如何解决肥料中钠含量的检测？就成了肥料行业需要关注的问题。

目前，钠元素的检测方法主要有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、火焰光度法、等离子发射光谱法和离子选择性电极法。当然这些方法并不是全都适用于肥料中钠含量检测，比如采用火焰光度法的测试结果显示其灵敏度低，精密度和准确度较差。在参考大量检测案例后，我们推荐可采用火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子发射光谱法这三种方法测定肥料中钠含量。

溶液样品的制备，也是钠含量检测的关键步骤之一。目前国内外对肥料中钠离子的提取方法主要为湿法消解及微波消解。这两种方法各有利弊，湿法消解容易造成样品蒸干、飞溅且分解能力一般，不适合难溶样品分解，为敞开体系，易造成外源性及环境污染。湿法消解使用仪器设备相对简单，不需要添置微波消解仪器。微波消解技术流程短、耗时短、消解温度高且温度恒定，基体干扰减少，消解更彻底，准确度高，精密性好，操作方便，能大大缩短消解时间，可提高工作效率。微消解法需要专门的样品分解装置，且取样量不能太大。

一、溶液样品制备

1.微波消解法

称取0.3-0.5g试样(至0.1mg)于聚四氟乙烯微波消解罐中，依次缓慢加入2.5mL硝酸、7.5mL盐酸，加盖放置1h，置于微波消解仪中进行消解（消解条件参见表A.1）。待消解完全并冷却后，在可调式控温电热炉上于150℃-160℃蒸至近干。待消解罐冷却后，用水少量多次将消解液转移至100mL容量瓶中并定容至刻度，混匀，干过滤，弃去Zui初几毫升滤液后，滤液待测。做空白试验。

2.湿式消解法

称取0.3-0.5g试样(至0.1mg)于250mL高型烧杯中，依次缓慢加入5.0mL硝酸、15.0mL盐酸，放置1h后于可调式控温电热板上低温消解0.5h，再继续加热至冒白烟，蒸至近干，冷却，用水少量多次将消解液转移至100mL容量瓶中并定容至刻度，混匀，干过滤，弃去Zui初几毫升滤液后，滤液待测。做空白试验。

二、钠含量测试方法

1.火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法的原理是利用试样溶液中的钠，经原子化器将其转变成原子蒸汽，产生的原子蒸汽吸收589.0nm共振线，在一定浓度范围内，吸光度的大小与钠含量成正比。通过测量589.0nm的吸光度，就可以测定试样中钠元素的含量。

2.火焰原子发射光谱法

该方方法是利用原子吸收分光光度计的火焰发射法测定钠的含量，不使用钠空心阴极灯，试样溶液中的钠在空气—乙炔火焰的作用下转变成气态原子并使原子外层电子被激发，当被激发的电子从较高能级跃迁到较低能级时，原子会释放多余的能量从而产生特征发射谱线，在一定范围内发射谱线强度与钠原子浓度成正比，通过测量589.0nm的发射谱线强度，就可以测定试样中钠元素的含量。

3.电感耦合等离子体发射光谱法

电感耦合等离子体发射光谱法利用的是试样溶液中的钠在ICP光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射。辐射强度与钠原子浓度成正比。实验时将试样溶液直接（或适当稀释后）在与测定标准系列溶液相同的条件下，在测得钠的辐射强度，在工作曲线上就可以查出相应钠的质量浓度(μg/mL)。

由于肥料中的钠含量超标而产生的质量问题，可以参考上面给出的方法进行测定。通过对前处理和仪器方法的优化，我们可以获得较好的检出限，稳定的回收率，较高的精密度，这些方法简单实用、准确可靠。大量的数据显示，市面上在售的水溶肥料和复混肥中，实际是存在钠含量较高的情况，加强肥料中钠的检测，也具有重要的现实意义。