珠海电镀产品镀层厚度检测 SEM法

镀层质量分析常用的设备是SEM/EDS，SEM/EDS包括扫描电镜及X射线能谱仪，可分析金属镀层中各种元素的质量分数，其具有无损、检测速率快等特点。


评价电镀镀层质量的维度主要是镀层结构、镀层成分、镀层厚度、镀层硬度、附着力、抗腐蚀性、镀层孔隙率、镀层晶体结构、镀层纯度、镀层有害物质等等。


常用的分析方法有如下几种。

切片+SEM-EDS（扫描电镜-能谱仪）方法:将产品截面镶嵌，研磨抛光后在SEM下观察，指定每层区域做EDS成分分析。该方法适用性强，几乎所有的镀层都可以检测，且当产品为多层镀层可以分别测试每层的镀层成分。


1）镀层缺陷分析
镀层存在缺陷是比较常见的现象，轻则影响镀层的外观，重则影响镀层的性能。SEM/EDS可以进行微观观察并进行微区分析，是一种快速可靠的镀层缺陷分析的方法。下图为活塞杆镀层处在SEM下发现一球状夹杂物，镀铬层在该处弯曲，并在表面形成一深约10μm的小凹坑。

2）镀层厚度分析
尺寸测量是SEM的常见功能之一，镀层的厚度及其均匀性是镀层质量的重要标志，它在很大程度上影响产品的可靠性和使用寿命，对其厚度进行测量具有重要的意义。扫描电镜法是常见的镀层厚度测量方法之一，此法通常是从待测试样上指定部位垂直于覆盖层切割一块试样，经过镶嵌、研磨、抛光和侵蚀制成横截面试样，再测量厚度。下图是金属镍上的镀铬层厚度分析。

3）镀层成分分析
镀层成分也是镀层质量管控的指标之一，由于镀层薄、取样难等特点，目前镀层还没法实现用湿化学法进行准确的元素定量。行业内管控镀层的成分要么是跟基材一起测量，要么选取定性半定量的方法，这些方法中SEM/EDS是比较常见的，可以跟前面的缺陷分析和厚度测量结合起来进行全面分析。需要注意的是SEM/EDS是定性半定量的方法，测试结果目前还只是供参考，从表面测试镀层，如果镀层较薄，可能会穿透到下一层。下图是磷化镀镍层能谱分析，通过EDS可以监控不同配方的镀液得到的化学镍镀层中磷的含量。

X射线荧光光谱法
将产品镀层面放到仪器探测区，通过产生元素的荧光X射线进行定性定量。该方法快速，费用低，且无损。缺点是无法测试多层结构的镀层产品，且X射线穿透能力强，对于薄镀层（<3um）会穿透到基材，无法分辨基材信号还是镀层信号。只能通过人工经验判定。

GD-OES/MS（辉光放电-光谱仪/质谱仪）
将样品与电极之间填充氩气后辉光放电，溅射的原子/离子进行光谱或质谱进行检测。可进行元素分布随深度变化测试，速度快；缺点是样品需要有平整平面；市面上镀层标样不够完善，不能做高精度测量，检测标准待完善，检测成本非常高。