吸金活性炭检测 珠海贵金属检测

吸金活性炭检测 珠海贵金属检测

吸金活性炭检测：从样品处理到仪器分析

1. 样品前处理：彻底释放贵金属

高温灰化法（行业主流）：

将活性炭样品（建议取样量100-200g，确保代表性）置于马弗炉中，550℃灼烧2小时，去除有机基体，残留灰分用王水（硝酸:盐酸=1:3）加热消解，使金完全溶解为Au³⁺溶液。

注意：若活性炭含硫（如矿浆吸附后的载金炭），需先在600℃灼烧脱硫，避免生成硫化氢干扰后续检测。

微波消解法（快速处理）：

称取5-10g样品，加入硝酸+氢氟酸+双氧水混合消解液，微波密闭消解（180℃，30分钟），直接得到澄清待测液，适合批量样品分析。

2. 核心检测方法（按含量选择）

火试金重量法（仲裁级，高含量）

原理：灰化后的样品与铅试剂（氧化铅、碳酸钠）熔融，金富集于铅扣中，灰吹后得到金银合粒，硝酸分金后称重（金含量＞10g/kg时误差≤0.5%）。

适用场景：载金炭贸易结算、高品位活性炭（如矿山提金后的饱和炭）。

ICP-MS法（痕量检测，低含量精准）

流程：消解液经稀释后，用ICP-MS测定（检出限0.001g/t），可检测金、银、铂、钯等元素，适合尾液吸附炭（金含量＜1g/kg）。

优势：前处理简单，1次进样可测多种贵金属，现代实验室。

原子吸收光谱法（AAS，常规检测）

石墨炉AAS：测金（检出限0.01g/t），适合低含量样品；

火焰AAS：测银（检出限0.1g/t），成本低、操作便捷，适合中小型回收企业。

通用贵金属检测（含金、银、铂、钯）

1. 火试金法（国际公认仲裁方法）

适用样品：高基体复杂样品（如含铜、铁的电子废料、载金炭），通过铅捕集贵金属，灰吹分离基体，重量法测定金、银，ICP-MS测定铂、钯。

标准依据：GB/T 7739.1-2019《金精矿化学分析方法》，误差严格控制在±0.5%以内。

2. 仪器联用技术（高效批量分析）

王水消解-ICP-OES：样品经王水消解后，直接上机测定，适合贵金属含量＞0.1%的样品（如废催化剂、珠宝废料）；

XRF快速筛查：手持XRF直接检测固体样品，30秒出结果，适合现场初步分拣（如区分高含金活性炭与普通炭），但精度较低（误差±5%）。

关键注意事项

1. 样品代表性

活性炭需破碎至200目，用四分法缩分，避免因吸附不均匀导致偏差（如表面吸附金与内部吸附金分布差异）；

电子废料类样品需先去除塑料、树脂，破碎至0.5mm以下，确保贵金属完全暴露。

2. 干扰消除

基体干扰：高铜、铁样品用硫脲掩蔽，高氯样品加入高氯酸冒烟去除；

有机物干扰：灰化不完全会导致结果偏低，需确保灼烧至无黑色炭粒（可加助燃）。

3. 标准与报告

执行标准：吸金炭检测参考《活性炭吸附金容量及速率的测定》（待发布国标），贵金属检测执行GB/T 3884系列；

报告内容：需明确金含量（单位g/kg或g/t）、检测方法、是否含其他贵金属（银、铂等），以及灰分、水分等辅助指标。